实验四 X荧光测量标准工作曲线的测定
一、实验目的
1、学习X荧光测量仪器的使用
2、掌握X荧光仪器能量刻度
3、掌握X荧光方法定量分析标准曲线的测定
二、实验内容
1、X荧光测量仪器的基本原理及操作规程
2、X荧光仪的能量度刻度
3、测定纯铜标准样品的标准工作曲线
三、实验原理
用标准样品与待测样品进行比较，使用公式：
，
式中IA为待测元素样品计数率；I标为待测元素标准样品的计数率；CA为待测元素的含量，C标为待测元素标准样品的含量。
所以只要测出待测元素样品的计数率就可得出该样品的含量。在实际工作中不般不是用待测元素的一个标准样品进行对比，而是采用一组已知含量的标准样品，通常3-5个标准样品，制作含量与计数率工作曲线，如图：
这样只要测量待测样品的计数率，在标准曲线上就可求出待测样品的含量，当然需要待测元素样品与标准元素样品成分一致，这样可克服基体效应的影响。
四、实验设备
1、便携式X射线荧光仪一台；
2、台式计算机及测量及处理软件一套；
3、已知不同含量的铜标准样品若干；
五、操作步骤
1、首先进行能量刻度，使256道中对应相应的能量特征峰，一般用Cu的8.03的Kα和8.9kev的Kβ特征能量进行刻度。步骤为：将Cu片放到探测器的探头上，打开软件，点出“test”，设定好测量时间，点击第三个按钮，即开始测量，在测量的过程中要记下所测物质的X射线的Kα和Kβ峰所对应的特征峰的道址；等测量结束后进行“数据管理”窗口中的“检查一年分析结果”，这时会弹出一个输入密码对话框，在没有密码的情况下直接点击“确定”即可，在又弹出的文件对话框中将文件名为“Kd.dat”，点击“确定”，这样文件会打开，将文件记录的标号和特征峰对应的道址和能量进行修改，然后将其保存起来，然后再点击工具栏中的“C”，移动光标会看到道址所对应的能量，能量刻度完成。
2、参数设置：将标准样品放到探头上，点击“test”，同样也要记下所测样品的“能量范围”和“特征峰”等数据，停止测量后，点击工具栏“参数设置”的“设置测量道”，点“替换”，再点击“存盘返回”，这样完成了对道宽的修改。
3、标定曲线的测量：从主菜单中进行标定曲线，用已知的不同浓度的样品进行标定测量，在对每一种样品测量前，要在弹出的对活框输入所测样品的标号和含量，当所有样品都测量完毕后，再点击“C”，即计算系数，可以看到电脑自动算出的拟合和公式，这时可以记下“拟合公式”，点击“数据管理”下的“检查标定分析结果”，点击“误差分析”，可以看出误差数据，返回后再点击“数据管理”的“检查标定分析结果”下的“拟合公式”，将原有的公式形式要改为：“TCu0-100 -0,269452+1.977275*Cu”的形式同时点击“数据管理”的“另存为”，将文件改为“1#.dat”，即对应的1-6号公式。
4、分析样品：对待测样品进行测量分析，点击主菜单中的“分析样品”，在弹出的对框输入几号样品和所选的公式，然后点击“开始测量”即可。等测量结束屏幕上会显示测的样品的含量，可以依次测量其他的待测样品。当所有的待测品分析完毕时，可以点击“D”看样品的线性图。
六、编写实验报告
1、便携式X荧光仪定性与定量分析的基本原理
2、便携式X荧光仪的样品分析操作过程
3、未知待测样品成分谱的测定
4、铜标准工作曲线的测定过程及绘制工作曲线
七、思考题
1、在含铜黄铁矿中，测铜含量，如何克服铁的干扰？
2、提高X射线荧光探测灵敏度的途径？
3、野外现场样品的标准工作曲线如何测定？